1905年7月，经三合会的冯自由介绍，又加入同盟会，受任评议部评议员和浙江主盟人。期间，秋瑾写下"众局如斯敢惜身，愿将生命作牺牲"、"拼将十万头颅血，须把乾坤力挽回"等大量革命诗篇（收入《秋瑾集》）。
1906年秋瑾再次回国后，往返于浙沪执教办学期间，即与尹锐志、陈伯平等人以"锐进学社"为名，联络革命党人与进步人士，积极准备浙江方面的起义工作。
四、英勇就义
就在筹备起义事宜时，因母亲突然过逝，秋瑾旋即回绍兴奔丧。
料理完母亲丧事后，秋瑾应邀留在绍兴大通学堂主持校务。以此为掩护，依旧往来于杭、沪之间，运动军学两界准备起义。
秘密编制光复军制后，遂与徐锡麟秘定于1907年7月19日在绍兴、安庆同时发动起义。
只可惜，因消息走漏，徐锡麟不得不于7月6日提前起义，奈何腐朽黑暗的清末统治"死而不僵"，徐锡麟匆促的起事被残酷镇压，秋瑾在绍兴这边的起义也随之暴露。
拒绝离开绍兴的秋瑾表示"革命要流血才会成功"，遣散完进步学生后，毅然留在大通学堂等待山阴县令李钟岳带三百士卒来此抓人。
7月13日，秋瑾被捕，15日从容就义于绍兴轩亭口。
在被捕受审时，秋瑾没有吐露任何革命信息，只留下"秋风秋雨愁煞人"这七个字。
秋瑾之才情及临刑受审大义凛然的壮举，让主审官李钟岳大为感动，无奈迫于上命，不敢违禁放人。留下"余位卑言轻，愧无力成全，然死汝非我意，幸谅之也"的绝命之言后，仅隔104天，便悬梁自缢。
事实上，既是侠女又是烈女的秋瑾早已做好牺牲自己的准备。死时，年仅32岁。
难怪她要以清朝诗人陶宗亮的《秋暮遣怀》中的"秋雨秋风愁煞人"为绝笔之言，借以表明自己不畏寒秋里的风刀霜剑，为了"辛亥革命"的胜利甘愿献出生命警醒世人！
壮哉，秋瑾女士。
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